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点击次数:128 发布时间:2018-08-28
  毛细管柱的区别你都知道么?
  在分析气象色谱仪的时候,毛细管色谱柱应该是使用最为广泛的。在,在食品安全、环境保护、石油化工、电子电气等方面都有广泛应用。但是毛细管的种类很多,仅仅是一种固定相就有成千上万种。同一个固定性的色谱柱也会有柱长内径或者膜厚度等各种规格,那么在这么多的毛细管柱当中。我们应该怎么选择合适的毛细管柱来进行分析呢?
  一根色谱柱的规格描述包括其固定相的种类和内外部尺寸(柱内径、长度和膜厚等)。不同规格的色谱柱,对样品的分离结果影响也不尽相同,如样品分离的洗脱顺序、保留时间、分离度和峰形/峰高等。另外,在实际分析应用中,色谱柱的性能指标,如惰性、塔板数和柱流失率等,同样会严重影响到样品的分离效果。
  ①毛细管柱的种类
  一般将毛细管柱分为四种类型:壁涂开管柱(WCOT)、载体涂渍开管柱(SCOT)、交联毛细管柱(CLOT)和多孔层开管柱(PLOT)。经典的毛细管柱为壁涂开管柱管内经预处理后将固定液直接涂渍在内壁上。因其制备难、柱子的重复性差、内表面小、涂渍量小和相比β值大,将导致有效塔板数和实际分离能力不高,且热稳定性也较差,已很少使用。
  多孔层壁涂柱:内壁上仅涂一层多孔性吸附剂微粒,是毛细管气固色谱柱。
  载体壁涂柱:内壁上先涂一层载体,载体上再涂固定液。固定液膜可以较厚,柱容量也较大。必须注意,以上两种柱子中的载体只是涂布于毛细管柱的壁上,而非充满整根柱子。
  交联毛细管柱:涂好固定液后再用偶联剂交联键合,柱子性能有很大改善,能耐高温,抗水、抗溶剂。
  其中PLOT柱主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离;SCOT柱所用固定液的量大一些,故柱容量大一些,但由于制备技术复杂,应用也不太普遍。毛细管GC中的主力军是CLOT,其柱材料大多用熔融石英,即所谓弹性石英柱。
  ②毛细管气相色谱柱的选择
  a. 固定相的选择原则和方法
  理论上讲,选择固定相shou选遵循相似性原则,即:用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代,这个想法是非常正确的,因为那个时候,分离度是首先需要把握的关键因素,分不开,就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论,即:组分在固定相中有越大的溶解度差异,就会产生越大的分离度。
  但是在毛细管色谱时代,分离度不再始终是分析的shou选问题。毛细管具有几十万块塔板,如此大的柱效率,以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候,样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等,都可能成为选择的主要理由。
  例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类,正常应选择wax类高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下,选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择主要依据以下规则:
  i.因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰形等有利因素,因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。
  ii.分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。
  iii.轻烃或永久气体用PLOT柱更佳。
  iv.高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体,shou选Wax类强极性色谱柱。
  在过去的几十年中,所有的GC应用中,非极性色谱柱的使用率高于中等极性柱和极性柱。一般来说,非极性柱,如KB-5MS柱,可应用与于50%以上的分析。而极性或中等极性柱,如PEG柱,大概适用于25%的分析应用中。通常,我们会先选择非极性色谱柱,而极性色谱柱会选择性的用于比较简单的样品(较少种类化合物组成的样品)。
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