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 技术文章
量热计
点击次数:816 发布时间:2018-11-02

量热计,或称热量计、卡计,是一种用于测量进行热量测定的实验设备,可以用于测量化学反应、物理变化过程的热量变化,或测定材料的热容。常见的是差示扫描量热计、恒温微卡计、滴定量热计及加速量热仪等。简单的热量计是在燃烧室上面放一个金属容器,其中装有水及一支温度计。

若要量测物质A和物质B反应时,每摩尔的焓变化,可以将物质放到量热计中,记录其反应前的初温及反应后的末温,将物质质量乘以温度差及其比热,即可算出所吸收的热量,再除以摩尔数即为反应中的焓变化。此方法主要用在学校教授量热法时示范用,此方法没有考虑容器散失的热,以及温度计及容器本身的热容。

热量计是用于对象量热法,或测量的热的过程中的化学反应或物理变化,以及热容量。差示扫描量热仪,等温微量热仪,滴定量热仪和加速量热仪是常见的类型之一。一个简单的量热计就是由一个温度计组成,该温度计安装在一个悬浮在燃烧室上方的充满水的金属容器中。它是热力学,化学和生物化学研究中使用的测量装置之一。

为了找出两种物质A和B之间反应中每摩尔物质A 的焓变,将这些物质加入到量热计中,记录初始和终温度(反应开始之前和结束之后)。将温度变化乘以物质的质量和比热容给出反应过程中释放或吸收的能量的值。将能量变化除以A有多少摩尔A给出了其反应的焓变。 

 

绝热量热器

一个绝热热量计是用来检查失控反应量热计。由于量热仪在绝热环境中运行,因此受试材料样品产生的热量会导致样品温度升高,从而加速反应。

没有绝热量热器是完全绝热的,一些热量会被样品丢到样品架上。phi因子(一种数学校正因子)可用于调整量热结果以考虑这些热损失。披因子是之比热质量的样品和样品保持器的单独样品的热质量。

 

反应量热计

反应量热计是在密闭的绝热容器内开始化学反应的量热计。测量反应热,并通过积分热流与时间获得总热量。这是工业上用于测量加热的标准,因为工业过程设计为在恒定温度下运行。反应量热也可用于确定化学过程工程的大热释放速率以及跟踪反应的总体动力学。

测量反应量热器中的热量有四种主要方法:

  1. 热流量量热仪:冷却/加热夹套控制过程的温度或夹套的温度。通过监测传热流体和过程流体之间的温差来测量热量。另外,必须确定填充体积(即湿润面积),比热,传热系数以达到正确的值。这种类型的热量计可以在回流条件下进行反应,精度不是很好。

  2. 热平衡量热仪:冷却/加热夹套控制过程的温度。通过监测传热流体所获得或损失的热量来测量热量。

  3. 功率补偿:功率补偿使用放置在容器内的加热器来保持恒定的温度。供应给该加热器的能量可以根据反应的需要而变化,并且量热信号纯粹来源于该电力。

  4. 恒定通量:恒定流量热量测定法(或称为COFLUX)是从热量平衡量热法得出的,并使用专门的控制机制来保持穿过血管壁的恒定热流(或流量)

  5. 差示扫描

    在差示扫描量热仪(DSC)中,通常将包含在小铝囊或“锅”中的样品中的热量流量差异地进行测量,即将其与流入空的参考锅中的流量进行比较。

    在热通量 DSC中,两个平底锅坐在已知(校准的)耐热性K的材料的小块上。量热仪的温度随时间线性增加(扫描),即加热速率dT/dt =β保持不变。这次线性需要良好的设计和良好的(电脑化)温度控制。当然,控制冷却和等温实验也是可能的。

    热量通过传导流入两个平底锅。由于其热容量 Cp,热量进入样品的流量较大。流量差dq/dt引起板坯两端的小温差ΔT。这个温度差是使用热电偶测量的。原则上可以从这个信号确定热容量

     

    等温滴定

    在等温滴定热量计中,使用反应热来进行滴定实验。这允许确定反应的中点(化学计量)(N)以及其焓(ΔH),熵(ΔS)并且主要考虑结合亲和力(Ka)

    该技术尤其在生物化学领域具有重要意义,因为它有助于确定底物与酶的结合。该技术通常用于制药行业以表征潜在的候选药物。 

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